【摘要】  目的 比较不同干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响。方法 采用RPHPLC法（色谱柱为ODSC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）不锈钢柱，流动相为甲醇，检测波长为203 nm，峰面积外标法定量）测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量，考察喷雾干燥法、常压干燥法及减压干燥法的影响。结果 喷雾干燥法对浸膏中的薯蓣皂苷元含量破坏zui少,测得其含量为0.0869 mg/g，常压干燥法及减压干燥法所测得的含量分别为0.0721、0.0588 mg/g。结论 金刚藤浸膏的*干燥方法是喷雾干燥法。

【关键词】  金刚藤 浸膏 干燥方法 减压干燥法 喷雾干燥法 常压干燥法

　　金刚藤胶囊是金刚藤提取物制成的中成药，临床上用于治疗慢性盆腔炎、附件炎、附件炎性包块，疗效确切。在金刚藤胶囊的制备过程中，干燥是金刚藤胶囊制备过程的一个重要环节。采用科学的干燥方法，不仅可以节约能源，缩短干燥时间，又能减少有效成分的损失，提高产品的质量。薯蓣皂苷元是金刚藤的重要活性成分［1］。为此，本文以薯蓣皂苷元含量考察了常压干燥法、减压干燥法以及喷雾干燥法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的影响。

　　1  仪器与材料
    
　　喷雾干燥仪（EYELASD1000型），真空干燥箱（ZK82B型），Waters 2695 液相色谱仪，2996紫外检测器，微孔滤膜（0.45 μm）；薯蓣皂苷元对照品（中国药品生物制品检定所，批号 1539200001），金刚藤饮片（购自湖北省药材公司，经南方医院中药库鉴定为百合科植物金刚藤的根茎），甲醇（色谱纯），其他试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  样品的制备 
    
　　准确称取金刚藤饮片500 g，加水煎煮2次，每次2 h。300目纱布过滤，合并煎液，浓缩至适量，加入乙醇，使溶液含醇量为40%，静置24 h，过滤，回收乙醇，定容，将煎液分为3份，按以下3种不同的干燥方法及条件干燥。

　　2.1.1  喷雾干燥法 
    
　　取一份煎液浓缩至相对密度1.10～1.15（80 ℃），进行喷雾干燥。喷雾干燥条件：入口温度145 ℃，出口温度 76 ℃，空气流量 0.47 m3/min，喷嘴压力16×10 kPa，液体流量1.5。粉末过100目筛，作为供试品粉末。

　　2.1.2  常压干燥法
    
　　取一份煎液浓缩至相对密度1.10～1.15（80 ℃），置干燥箱中，80 ℃常压干燥。干浸膏粉碎，过100目筛，作为供试品粉末。

　　2.1.3  减压干燥法
    
　　取一份煎液浓缩至相对密度1.10～1.15（80 ℃），置干燥箱中，80 ℃、1.0 kPa 减压干燥。干浸膏粉碎，过100目筛，作为供试品粉末。

　　2.2  薯蓣皂苷元的含量测定

　　2.2.1  色谱条件
    
　　色谱柱：ODSC18（4.6  mm×250 mm，5 μm）不锈钢柱（Merck公司），流动相：甲醇，流速：1 mL/min，柱温：30 ℃，检测波长：203 nm，进样量：20 μL。

　　2.2.2  对照品溶液的制备
    
　　精密称取105 ℃干燥2 h的薯蓣皂苷元对照品14.7 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含薯蓣皂苷元249 μg/mL的对照品溶液。

　　2.2.3  供试品溶液的制备
    
　　准确称取2 g金刚藤浸膏粉末，滤纸包裹，置于索氏提取器中以体积分数为50%的乙醇浸渍。加热回流至提取液近无色，回收溶剂约100 mL，加入20 mL浓盐酸，加热回流水解 2 h，冷却，加入石油醚（60～90 ℃）萃取4次，每次40 mL，合并萃取液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。0.45 μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。对照品溶液与供试品溶液均进样20 μL，记录峰面积，按外标法计算含量。

2.2.4  系统适应性试验
    
　　按“2.2.1"色谱条件分别进样20 μL对照品溶液和供试品溶液，薯蓣皂苷元分的保留时间为7.8 min 左右，主成分与相邻杂质峰得到良好的分离，分离度大于2，对照品和供试品的色谱图见图1。

　　A.薯蓣皂苷元对照品；B.样品；1.薯蓣皂苷元

　　图1  薯蓣皂苷元对照品和样品色谱图（略）

　　Fig.1  Chromatograms of diosgenin standard and sample

　　2.2.5  线形范围
    
　　精密称取薯蓣皂苷元对照品14.7 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL至10 mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，按“2.2.1"色谱条件进样，以对照品质量浓度（ρ）为横坐标，主峰面积（A）为纵坐标作图，一元线形回归方程为A=6365.2ρ-7567.7，r=0.9993，线形范围为14.7～176.4 μg/mL。

　　2.2.6  精密度试验
    
　　取上述薯蓣皂苷元对照品溶液（88.2 μg/mL)连续进样5次，每次20 μL，测得各次峰面积的RSD为0.93%（n=5）。结果表明分析方法精密度良好。

　　2.2.7  稳定性试验
    
　　将同一对照品溶液（88.2 μg/mL)在室温下每隔2 h考察1次，测得日内RSD为1.03%（n=5）；将同一对照品溶液连续考察5 d，测得日间RSD为1.21%（n=5）。结果表明，薯蓣皂苷元的甲醇溶液在5 d内稳定。

　　2.2.8  方法重复性试验
    
　　取同一批号样品5份，按“2.2.3"项下操作，测得薯蓣皂苷元的含量为0.0869 mg/g，测定结果RSD为0.99%（n=5）。

　　2.2.9  加样回收率试验
    
　　精密称取已测含量的金刚藤浸膏粉，精密加入对照品若干，按“2.2.3"项下操作，测定其含量，计算加样回收率，结果平均回收率为99.92%，RSD为1.24%（n=9）。

　　2.2.10  供试品薯蓣皂苷元含量的测定
    
　　分别测定不同干燥方法所得的金刚藤浸膏粉末中薯蓣皂苷元的含量，测定结果见表1。

　　表1  不同干燥方法供试品薯蓣皂苷元含量测定结果（n=5）（略）

　　Tab.1  The determination results of diosgenin in different drying methods(n=5)

　　3  讨论
    
　　薯蓣皂苷是金刚藤的重要活性成分［1］，但薯蓣皂苷本身无紫外吸收，检测前处理较复杂，所以多数金刚藤制剂都以薯蓣皂苷元作为指标性成分,采用液相色谱法监测制剂的质量［2，3］。本实验也以薯蓣皂苷元作为衡量金刚藤浸膏干燥方法优劣的指标，采用RPHPLC法测定了3批样品的薯蓣皂苷元含量。从实验结果来看，用不同的干燥方法干燥金刚藤浸膏时，喷雾干燥所得的浸膏薯蓣皂苷元的损失zui少。因此，在制备含金刚藤的固体制剂的工艺时，宜采用喷雾干燥法。
    
　　本文的方法经过方法学考察，通过稳定性、重现性、加样回收试验等证明，该方法稳定可行，重现性良好，可用于金刚藤浸膏粉的测定。

【参考文献】
  　　［1］ 黄嗣航，赵洁，张明，等.菝葜治疗大鼠慢性盆腔炎有效部位的初步筛选［J］.现代食品与药品杂志，2006，16(2)：51.

　　［2］ 李晓军，丁百莲，庄广平.HPLC法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的含量［J］.辽宁中医药大学学报，2006，8（6）：150. 

　　［3］ 郑国华，李能发，孙代华.液相色谱法测定金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的含量［J］.湖北中医学院学报，2006，8（4）：22.